反ゲートデコープ定量核磁気共鳴水素スペクトル法による新規重水素化医薬品重水素臭化水素酸レムデシビル中の非重水素化物定量

HUANG Yi-wen ,  

CHEN Rong ,  

LU Hui ,  

REN Jie ,  

WU Yang ,  

摘要

反ゲートデコープ定量核磁気共鳴水素スペクトル法を確立し、新規重水素化医薬品重水素臭化水素酸レムデシビル(VV116)中の非重水素化化合物の含有量を測定した。活性水素の干渉を除去するために重水素化メタノールを溶媒として選択し、noesyigld1dパルスシーケンスを用いて13Cのデコープとサテライトピークの除去を行い、緩和遅延時間15秒、スキャン回数64回などの実験条件でサンプリングテストを実施した。非重水素化物のδ7.53の特徴的な1Hピークを定量ピークとし、VV116と非重水素化物のδ7.11の総芳香族1Hピークを参照ピークとして、VV116中の非重水素化物含量を算出した。結果は0.2~2.0 mg/mLの範囲で定量ピーク面積と質量濃度の間に良好な線形関係(r=0.9999)があり、回収率は98.5%~101%、相対標準偏差(RSD)は0.27%、試料溶液は24時間以内で安定していた。5バッチの市販品における非重水素化物の測定結果は0.87%~1.54%であった。本法は正確かつ感度が高く、操作が簡便で、精密な称量や標準物質を必要とせず、VV116中の非重水素化物の測定および品質管理に利用できる。

关键词

定量核磁気共鳴水素スペクトル;反ゲートデコープ;重水素臭化水素酸レムデシビル;非重水素化化合物;重水素化医薬品

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