術通顆粒成分同定および多成分快速測定法の研究

CHEN Kui ,  

HUANG Bei-bei ,  

LIU Jie ,  

WANG Teng-teng ,  

QIAO Yun ,  

CAI Sheng-nan ,  

SHI Li-xia ,  

LI Yue-ting ,  

XIAO Hong-bin ,  

摘要

超高性能液体クロマトグラフィー-四重極-飛行時間質量分析計(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)を用いて術通顆粒の49成分を同定し、高性能液体クロマトグラフィー-紫外多波長検出器(HPLC-MWD)により12の主要成分の二波長多段切替高速測定法を確立した。クロマトグラフィーカラムはAgilent Poroshell 120 EC-C18カラム(4.6 mm × 100 mm,2.7 μm)を用い、移動相は0.1%蟻酸水-アセトニトリル,グラジエント溶出,流速1.2 mL·min-1,カラム温度30 ℃,注入量5 μLである。Dual AJS ESIイオン源四重極-飛行時間質量分析計により正イオンおよび負イオンモードで精密分子量および裂片イオンを取得した。紫外検出は220 nmおよび283 nmで多段切替(0〜2分,17〜21分,23〜25分は220 nm;2〜17分,21〜23分は283 nm)を用いた。術通顆粒成分データベースを構築し,精密分子量,フラグメントイオン,対照品との照合により49の主要化学成分をスクリーニングおよび同定し,25分以内に術通顆粒中の12の主要成分の基底分離を達成した。定量下限は0.050〜0.6550 μg·mL-1,添加回収率は98.3%〜103%,3バッチの術通顆粒中12成分の平均含量は0.060〜16.597 mg·g-1であった。本法は成分数が多く,迅速,感度が高く,精度が良好であり,術通顆粒の物質基盤,品質管理および後続の新薬開発研究に利用可能である。

关键词

術通顆粒;成分同定;多成分測定;二波長切替

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