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術通顆粒成分同定および多成分快速測定法の研究
CHEN Kui
,
HUANG Bei-bei
,
LIU Jie
,
WANG Teng-teng
,
QIAO Yun
,
CAI Sheng-nan
,
SHI Li-xia
,
LI Yue-ting
,
XIAO Hong-bin
,
DOI:
10.12452/j.fxcsxb.241114528
摘要
超高性能液体クロマトグラフィー-四重極-飛行時間質量分析計(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)を用いて術通顆粒の49成分を同定し、高性能液体クロマトグラフィー-紫外多波長検出器(HPLC-MWD)により12の主要成分の二波長多段切替高速測定法を確立した。クロマトグラフィーカラムはAgilent Poroshell 120 EC-C
18
カラム(4.6 mm × 100 mm,2.7 μm)を用い、移動相は0.1%蟻酸水-アセトニトリル,グラジエント溶出,流速1.2 mL·min
-1
,カラム温度30 ℃,注入量5 μLである。Dual AJS ESIイオン源四重極-飛行時間質量分析計により正イオンおよび負イオンモードで精密分子量および裂片イオンを取得した。紫外検出は220 nmおよび283 nmで多段切替(0〜2分,17〜21分,23〜25分は220 nm;2〜17分,21〜23分は283 nm)を用いた。術通顆粒成分データベースを構築し,精密分子量,フラグメントイオン,対照品との照合により49の主要化学成分をスクリーニングおよび同定し,25分以内に術通顆粒中の12の主要成分の基底分離を達成した。定量下限は0.050〜0.6550 μg·mL
-1
,添加回収率は98.3%〜103%,3バッチの術通顆粒中12成分の平均含量は0.060〜16.597 mg·g
-1
であった。本法は成分数が多く,迅速,感度が高く,精度が良好であり,術通顆粒の物質基盤,品質管理および後続の新薬開発研究に利用可能である。
关键词
術通顆粒;成分同定;多成分測定;二波長切替
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