本論文では、共有結合性有機骨格（COF）を用いたオンライン微小固相抽出（μ-SPE）と高速液体クロマトグラフィー（HPLC）を組み合わせたフェノール類化合物の検出方法を確立した。1,3,5-ベンゼントリカルボキシルヒドラジド（Bth）と1,3,5-トリカルボキシル基メタベンゼントリオール（Tp）を有機モノマーとして用い、溶剤熱法によりBth-Tp COF材料を合成した。構造および形態の特性評価により、材料は優れた物理化学的性質を有することが示された。Bth-Tpを微小固相抽出吸着剤として使用し、5種のフェノール類の分離および濃縮を行った。単一因子実験を通じて、抽出性能に影響を与える主要因子を体系的に検討した。4種の市販材料と比較して、抽出効果は商用材料よりも顕著に優れていた。最適な実験条件下で、高速液体クロマトグラフィー-ダイオードアレイ検出器を組み合わせて環境水試料中の5種のフェノール類化合物を検出した。方法は0.50〜200.00 µg/Lの範囲で良好な直線性（r≥ 0.9990）を示し、検出限界（S/N≥3）は0.10〜2.00 µg/L、飽和抽出容量は2.65〜7.84 µgであった。3つの濃度レベルでの添加回収率は82.5％〜120％、相対標準偏差（RSD）は0.80％〜7.0％であった。従来のフェノール類濃縮検出法と比較して、本方法は簡便、迅速、高感度かつ高精度という顕著な利点を有する。

共有結合性有機骨格;オンライン微小固相抽出;高速液体クロマトグラフィー;フェノール類化合物;水試料