磁性多孔炭@β-シクロデキストリン/エポキシクロロプロパン共重合体（MPC@β-CDEP）複合材料を磁性固相抽出剤として用い、磁性固相抽出/気相クロマトグラフィーにより8種類のポリ塩化ビフェニル（PCBs）を高感度に測定する分析法を確立した。吸着剤の量、抽出時間、溶出溶媒の種類および溶出時間がMPC@β-CDEPの抽出性能に及ぼす影響を検討した。最適条件下で、8種類のPCBsは1〜500 μg/Lの濃度範囲で良好な直線性を示し、相関係数（r²）は0.995以上であった。検出限界は0.022〜0.030 µg/kg、定量下限は0.072〜0.10 μg/kgであった。本手法をコイおよびナマズ試料中のPCBs検出に適用し、添加回収率は86.1％〜106％、相対標準偏差（RSD）は8.0％以下であった。本方法は前処理が簡便で、抽出時間が短く、直線範囲が広く、感度が高く、精度および再現性に優れるため、実試料中の多種PCBsの効率的かつ迅速な検出に適用可能である。

ポリ塩化ビフェニル;磁性固相抽出;気相クロマトグラフィー;β-シクロデキストリン;多孔炭;魚肉