柱前誘導体化-高速液体クロマトグラフィー-三重四重極型質量分析法による乾燥血斑中9種胆汁酸の測定

WANG Zi-qing ,  

MENG Zi-xuan ,  

HAO Li-ping ,  

ZHANG Ruo-yu ,  

ZHANG Hao-ran ,  

LIU Kai-xuan ,  

KANG Wei-jun ,  

AI Lian-feng ,  

摘要

本論文は、乾燥血斑中の9種類の胆汁酸を柱前誘導体化-高速液体クロマトグラフィー-三重四重極型質量分析法により効率的かつ信頼性高く測定する手法を確立した。試料はメタノールで渦巻き振とう抽出し、2-ヒドラジノピリジンアセトニトリル溶液で誘導体化後に乾燥し、50%メタノール水溶液に再溶解し、0.22 µm有機膜でろ過して内部標準法により定量分析した。T3カラムを選択し、水(0.1%ギ酸)-メタノールアセトニトリル(9:1、体積比)を移動相として勾配溶出し、正イオンモードでスキャン、多重反応モニタリングモードで検出した。結果は9種類の対象物の標準曲線が良好な直線性を有し(r² 0.9982〜0.9998)、検出限界(LOD)が0.2〜2.0 nmol/L、定量限界(LOQ)が1.0〜10 nmol/L、回収率が92.4%〜109%、相対標準偏差(RSD)がすべて15%未満、バッチ内およびバッチ間のRSDが12%未満、相対マトリックス効果は89.6%〜109%(RSD≤11%)であり、誘導体は4 ℃環境下で48時間保管可能であった。血清サンプルの結果と比較して高い相関性と一致性を示した。本手法は良好な選択性および直線性を有し、明確なマトリックス効果およびキャリーオーバー効果を示さず、対象物の安定性も良好であり、乾燥血斑中の胆汁酸の迅速検出に適用可能である。

关键词

胆汁酸;乾燥血斑;液体クロマトグラフィー-質量分析;誘導体化

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