溶媒抽出/ガスクロマトグラフィー-質量分析法による乾燥カット植物中3種生物アルカロイド成分の検出

SHI Hong-fei ,  

XU Bo-peng ,  

XU Cheng-xin ,  

ZHOU Xiu-qi ,  

ZHOU Yi-fei ,  

LIU Ke-yu ,  

GUO Ming-xin ,  

摘要

クロマトグラフィー昇温プログラム、質量分析モード、試料抽出条件を最適化することにより、乾燥カット植物中の3種の生物アルカロイド成分であるノルエフェドリン、ノルプソイドエフェドリン、カチノンを検出する溶媒抽出/ガスクロマトグラフィー-質量分析法を確立した。試料は0.05 mol/L塩酸水溶液で抽出し、水酸化ナトリウム水溶液で精製後、6 mLアセトニトリルで抽出、窒素吹きで0.5 mLに濃縮し、上記3成分の定性分析に使用するか、2 mLアセトニトリルで抽出しカチノンの定量分析に用いる。DB-5MSキャピラリーカラム(30 m×0.25 mm×0.25 μm)を用い、キャリアガスにHeを使い、電子衝撃イオン源(EI)を適用。定性分析には全走査(SCAN)モードを選択し、定量分析にはイオン選択イオンモニタリング(SIM)モードを選択した。結果は、定性分析法の3種のアルカロイド検出限界は13.39~23.43 mg/Lであり、ノルエフェドリンとノルプソイドエフェドリンは分離度0.752で有効に分離されたことを示した。定量分析法のカチノン定量下限は22.3 mg/Lであり、100および200 mg/kgの添加レベルで回収率はそれぞれ109%、111%、日内精度は1.7%、日間精度は2.8%、実験機器の精度は1.6%であった。この方法は定量が正確で再現性が良く、乾燥カット植物の理化学的検査鑑別要求を満たすことができる。

关键词

溶媒抽出;ガスクロマトグラフィー-質量分析法;カチノン;カット植物;アルカロイド

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