固相抽出/超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法による水産養殖環境中のベンズイミダゾールおよび代謝物の測定

LI Hui-qing ,  

WANG Xu-feng ,  

HOU Chao-ping ,  

HUANG Ke ,  

WANG Qiang ,  

摘要

超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法(UPLC-MS/MS)を用いて、水産養殖環境中のベンズイミダゾール及びその2種類の代謝物(アミノベンズイミダゾールおよびヒドロキシベンズイミダゾール)を同時に測定する分析手法を確立した。養殖水体および堆積物サンプルはそれぞれ酢酸エチルで抽出後、混合型陽イオン交換(MCX)固相抽出カラムで精製した。目的化合物はPhenomenex Kinetex C18(100 mm×2.1 mm、2.6 μm)クロマトグラフィーカラムを用いて分離し、0.1%蟻酸水溶液およびアセトニトリルを移動相とするグラジエント洗脱条件下で分析し、正イオン多反応モニタリングモードにて内部標準法で定量した。結果は、3種の薬物は0.2~20 μg/Lの質量濃度範囲で良好な直線性を示し、相関係数(r²)はすべて0.998以上であった。水体および堆積物における平均付加回収率は85.6%~105%、相対標準偏差(RSD、n=6)は3.4%~9.3%であった。検出限界はそれぞれ1.0~2.0 ng/Lおよび0.05~0.1 μg/kg、定量下限はそれぞれ2.0~5.0 ng/Lおよび0.1~0.2 μg/kgであった。本手法は感度が高く、再現性に優れ、養殖環境中のベンズイミダゾールおよびその代謝物の同時測定に適用可能である。

关键词

ベンズイミダゾール;代謝物;固相抽出;養殖環境;超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法

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