応答曲面法と高速液体クロマトグラフィータンデム質量分析法を組み合わせた乾血斑中20種の一般的な薬物の測定

LI Jia-wen ,  

HE Hong-yuan ,  

YANG Si-yao ,  

LI Dong-mei ,  

摘要

乾血斑(DBS)中の20種類の薬物に対する高速液体クロマトグラフィータンデム質量分析法(HPLC-MS/MS)検出法を確立した。相対ピーク面積を評価指標とし、単因子試験法で乾血斑サンプルの乾燥時間、乾燥温度および抽出溶媒の範囲を検討した。応答曲面法により乾血斑の調製および抽出条件を最適化し、最終的な最適条件は乾血斑を50 ℃で20分間乾燥し、メタノール-アセトニトリル(13:20、体積比)で抽出することであった。Phenomenex Kinetex F5(100 mm×2.1 mm、2.6 μm)カラムを用いて分離し、0.1%蟻酸水溶液-アセトニトリルを移動相として勾配溶出し、高速液体クロマトグラフィータンデム質量分析を行った。結果は、乾血斑中の20種の対象物質が0.5~100 ng/mLの範囲で良好な直線性を示し、相関係数は0.99以上、検出限界は0.1~1 ng/mL、定量限界は0.5~5 ng/mLであった。低・中・高の3濃度レベルでの抽出回収率は81.1%~124%、マトリックス効果は84.6%~116%、相対標準偏差はすべて15%未満であった。日内精度は0.18%~9.8%、日間精度は0.26%~9.9%であった。本法は簡便で迅速、感度が高く、対象物質は乾血斑中で安定であり、保存や輸送に適していて、麻薬取締りにおける乾血斑中多種類薬物の迅速スクリーニングのニーズを満たすことができる。

关键词

乾血斑;薬物;高速液体クロマトグラフィータンデム質量分析法;応答曲面法

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