シトル酸シルデナフィル原料中のN-メチルピペラジン残留物を測定するためのイオンクロマトグラフィー-質量分析連結法を確立した。サンプル中のN-メチルピペラジンは移動相の超音波抽出により抽出され、Cleanert IC-RP 固相抽出カラムで浄化後、イオンクロマトグラフィー-質量分析により分析した。N-メチルピペラジンは加熱電気噴霧イオン源を用い、正イオン及び選択イオンモードで検出し、外部標準法により定量した。結果は、1.0～100 μg/L の範囲でピーク面積と良好な直線関係があり、相関係数 (r²) は0.9994であった。検出限界は0.30 μg/g、定量下限は1.0 μg/gであった。4つの添加レベルでの回収率は88.6～103％、相対標準偏差は0.62～4.9％であった。本法は高感度で迅速かつ正確であり、シトル酸シルデナフィル原料中のN-メチルピペラジン残留物の測定および確認に適している。

イオンクロマトグラフィー-質量分析（IC-MS）；シトル酸シルデナフィル；N-メチルピペラジン；残留物