SPME-Arrow/GC-MSと多変量統計解析を組み合わせた異なるバッチの爆珠香料成分差異の研究

LIU Qi ,  

ZHANG Hua ,  

YE Yuan-qing ,  

LIU Chang-ze ,  

YUAN Yi-lai ,  

LIAO Hui-yun ,  

WU Jun-zhang ,  

摘要

矢印型固相マイクロ抽出(SPME-Arrow)を試料抽出手段として用い、抽出ヘッドの種類、塩化ナトリウム添加量、抽出温度、平衡時間および抽出時間などの条件を最適化することにより、爆珠香料中の揮発性および半揮発性化合物を高効率に同定する矢印型固相マイクロ抽出とガスクロマトグラフィー質量分析(SPME-Arrow/GC-MS)を組み合わせた方法を構築した。本方法を用いて異なるバッチの爆珠香料を分析し、主成分分析(PCA)、直交偏最小二乗法判別分析(OPLS-DA)および有意性F検定など多変量統計解析を組み合わせて有意差成分を選別した。結果として、最適な抽出条件はDVB/CAR/PDMS抽出ヘッドの選択、2.0 gの塩化ナトリウム添加、60 ℃で50分間の平衡、40分の抽出時間であることが示された。スペクトルライブラリ検索と保持指数支援による定性から合計96種類の揮発性および半揮発性成分を同定した。ターゲット物質のピーク面積の日内相対標準偏差(RSD)が10%未満のクロマトグラムピーク数は全ピーク数の92.7%を占め、方法の再現性が良好であることを示した。異なるバッチの爆珠香料から合計17種類の潜在的差異化合物を抽出し、有意性検定により10種類の有意差化合物を特定した。これらはそれぞれα-ピネン、リモネン、1,8-シネオール、イソメントール、メントン(異性体を含む)、新イソメントール、酢酸新メントール、トリオクタノイルグリセロールおよびジオクタノイルモノデカノイルグリセロールである。本方法は異なるバッチの爆珠サンプルの成分差異を効果的に区別でき、客観的で正確かつ信頼性が高く視覚化に優れる特徴をもち、爆珠製品の品質検査に技術的支援を提供できる。

关键词

矢印型固相マイクロ抽出;ガスクロマトグラフィー-質量分析;多変量統計解析;爆珠香料;差異化合物

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