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固相支持液液抽出/超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法による牧草中真菌毒素の測定
HAN Yi-zhi
,
SHENG Wan-li
,
WANG Xiao-min
,
REN Cai-xia
,
ZHANG Chun-yan
,
ZHENG Shu-zhan
,
DOI:
10.12452/j.fxcsxb.240726256
摘要
固相支持液液抽出と超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析技術に基づき、牧草中の11種類の一般的な真菌毒素の迅速検出法を確立した。最適化されたクロマトグラフィー条件下で、二対の立体異性体(β-ゼアラノールおよびα-ゼアラノール、β-ゼアラノンおよびα-ゼアラノン)のクロマトグラフィー分離を実現した。牧草試料には、1%ギ酸を含むアセトニトリル/水(体積比8∶2)を抽出溶媒として選択し、固相支持液液抽出法の柱上抽出前に抽出液1mLあたり3.0 mLの水を添加し、洗脱液には酢酸エチルを使用した。結果は精製効果が著しく、マトリックス効果が弱いことを示した。一般的なアルファルファ、オーツ、チモシー、サイレージトウモロコシで方法の適用性を検証し、11種類の真菌毒素はそれぞれの直線性範囲内で良好な直線関係を示した(r²>0.995)。検出限界は0.3~20.3 μg/kg、定量限界は0.8~51.4 μg/kg、方法の平均回収率は72.7%~108%、相対標準偏差(RSD)は3.4%~8.1%であった。本方法は安定性が高く信頼性があり、操作が簡便でコストが低く、定量限界は国内外の関連規制基準を満たし、牧草中の多種真菌毒素の同時スクリーニングおよび確認分析に適している。
关键词
真菌毒素;牧草;固相支持液液抽出;超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析
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