液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法による飼料中6種鎮静剤の含有量同時測定

WANG Wei-li ,  

LIN Xue-xian ,  

LIU Zhen-ni ,  

LIN Yi-yun ,  

CUI Ze-feng ,  

DING Chen-hong ,  

WAN Kai ,  

摘要

混合型陽イオン交換固相抽出を利用し、液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法(LC-MS/MS)と組み合わせて、飼料中のフェノバルビタール、ジアゼパム、ハロペリドール、チオリダジン塩酸塩、クロルプロマジン塩酸塩及びイソプラジン塩酸塩を測定する方法を確立した。試料(配合飼料、濃縮飼料、添加剤プレミックス及び精飼料補助飼料)を0.5 mol/L塩酸溶液-アセトニトリル(体積比1∶9)で抽出し、混合型陽イオン交換固相抽出カラムで精製後、LC-MS/MSで測定した。目的物はC18カラム(100 mm×2.1 mm、2.6 μm)で分離し、アセトニトリルと0.1%蟻酸水溶液で溶出、電気噴霧イオン源(ESI)陽イオン多段反応監視(MRM)モードで検出し、外部標準法で定量した。異なる飼料基質の標準溶液中で、6種の鎮静剤は0.2~50 μg/Lの濃度範囲において良好な直線性を示し、相関係数(r2)は全て0.98以上であった。検出限界は0.05 mg/kg、定量限界は0.1 mg/kgであった。飼料中の6種鎮静剤の0.1、1.0、100 mg/kg添加レベルにおける回収率は73.2%~104%、相対標準偏差(RSD)は1.0%~11%であった。本法は感度が高く、精度および再現性に優れており、飼料中の6種鎮静剤の検出要求を満たすことができる。

关键词

液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法;鎮静剤;飼料;固相抽出

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