キノリンカルボン酸共有結合性有機骨格ミクロスフェアによるオンライン固相抽出4種類のアフラトキシン

WANG Rong-yu ,  

LIU Jie ,  

ZHOU Jing ,  

LI Tao ,  

WANG Xiao ,  

JI Wen-hua ,  

摘要

1,3,5-トリス(4-アミノフェニル)ベンゼン、ビフェニルジアルデヒド、ピルビン酸を合成反応単量体として、アミノスルホン酸を触媒に用い、Doebner連鎖反応を利用してキノリンカルボン酸骨格を有する共有結合性有機骨格(QCA-COF)ミクロスフェアを成功裏に調製した。反応条件の最適化により、1,4-ジオキサン-アセトニトリル溶液(体積比1∶4)を反応溶媒として用いることで、ミクロンサイズのミクロスフェアを得られることが分かった。走査電子顕微鏡、赤外分光法、X線粉末回折、N2吸脱着実験を用いてQCA-COFミクロスフェアの構造を特性化した。QCA-COFミクロスフェアは芳香族環、キノリン基、カルボキシル基などの官能基を有し、水素結合やπ-π相互作用などの多重相互作用を通じてアフラトキシンを吸着でき、その吸着能はC18、PSA、GCBなどの市販材料よりも優れている。QCA-COF材料をオンライン固相抽出カラムの充填剤として用い、オンライン固相抽出条件を詳細に最適化した。オンライン固相抽出カラムと高性能液体クロマトグラフィーを連結し、4種類のアフラトキシンの検出方法を確立し、検出限界は0.024~0.030 ng·g-1であった。方法学的検証により、この方法は良好な回収率(82.5%~105%)および精密度(4.3%~10%、n=6)を有し、ピーナッツ、小麦、陳皮、アーモンド、決明子などの食品および漢方薬中の4種類のアフラトキシン測定に適していることが確認された。

关键词

アフラトキシン; オンライン固相抽出; 共有結合性有機骨格; 高性能液体クロマトグラフィー

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