全血中14種一般的な殺菌剤のリアルタイム直接分析タンデム質量分析法による迅速スクリーニング研究

HOU Xiao-long ,  

JI Hao-cheng ,  

ZHOU Yuan ,  

QIAO Jing ,  

ZHANG Wen-fang ,  

JIA Zhen-jun ,  

ZHANG Ying ,  

摘要

一般的な農薬中毒症例の迅速スクリーニングに対応するため、本稿ではリアルタイム直接分析タンデム質量分析法(DART-MS/MS)を用いて全血中の14種の殺菌剤を検出する方法を確立した。質量分析条件、前処理方法およびDARTイオン源条件を最適化し、最適条件は次の通りである:エチルアセテートによる全血試料の液液抽出後に上清を採取し、自動サンプラーを使用して5 µLの試料を陽イオンモード、イオン源温度300 ℃、グリッド電圧200 V、サンプル導入速度0.6 mm/s、イオン源出口と質量分析計間距離1.6 cmの条件で、多重反応モニタリング(MRM)モードで注入走査する。結果は、14種の殺菌剤の検出限界が0.5~50 ng/mL、定量下限が1~100 ng/mLであることを示した。平均回収率は80.8%~118%、平均マトリックス効果は-19%~18%であった。定量下限および低・高濃度QC試料の日内および日間の精度と正確度はすべて20%を超えなかった。ミフェンピリド、テトラフルイミゾール、フルコナゾールを除く化合物の相関係数(r²)はすべて0.99以上であった。本手法は迅速かつ簡便であり、警察検査の要件を満たす。

关键词

殺菌剤; リアルタイム直接分析タンデム質量分析法(DART-MS/MS); 迅速スクリーニング; 全血

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