FSPE/UPLC-MS/MS-QTRAPに基づく粉ミルク中3種類の胃運動薬の迅速測定法

ZHANG Xian-chen ,  

ZHANG Peng-jie ,  

HU Yi-guang ,  

WANG Yong ,  

HUA Hong-bo ,  

摘要

流通型固相抽出法(FSPE)と超高性能液体クロマトグラフィー-トリプル四重極-リニアイオントラップ質量分析計(UPLC-MS/MS-QTRAP)を組み合わせ、粉ミルク中の3種類の胃運動薬(ドンペリドン、モサプリド、シサプリド)を迅速に測定する方法を確立した。試料は45℃の温水で溶解し、10 mLのアセトニトリルを加えて抽出し、高速遠心後、上清液をOasis PRiME HLB固相抽出カラムで流通方式により浄化して不純物干渉を除去した。20 mmol/Lの酢酸アンモニウム水溶液とメタノールを用いたグラジエント溶離により、Agilent Poroshell 120 EC-C18カラム(100 mm×3.0 mm、2.7 µm)で分離を行った。質量分析はエレクトロスプレーイオン化正イオンモード(ESI+)でスキャンし、多重反応モニタリング(MRM)モードにて内標準法で定量した。結果は、3種類の対象化合物が0.05〜5.0 μg/Lの範囲で良好な直線性を示し、相関係数(r²)は0.9994以上で、検出限界は0.07 μg/kg、定量限界は0.2 μg/kgであった。実際の空白試料への添加回収率の平均は93.2%〜105%、相対標準偏差(RSD)は1.3%〜10%であった。本方法は検出効率が高く、結果が正確であり、粉ミルク中の3種類の胃運動薬の迅速な検出に適している。

关键词

流通型固相抽出;超高性能液体クロマトグラフィー-トリプル四重極-リニアイオントラップ質量分析計;粉ミルク;胃運動薬

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