食品および健康食品中のフェノールフタレイン等23種類下剤成分のUPLC-MS/MS測定法

ZHANG Qiu-yan ,  

LUO Hui-tai ,  

LIAO Jun-tao ,  

HUANG Fang ,  

LIANG Wei-wei ,  

WU Hui-qin ,  

摘要

食品および健康食品中に不正添加されたフェノールフタレイン等23種類の下剤成分を同時に測定するための超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法(UPLC-MS/MS)を確立した。試料は80%メタノール(0.1%蟻酸含有)で抽出後、0.2%蟻酸溶液-アセトニトリルの移動相系の下、Agilent Poroshell 120 PFP(2.1 mm×100 mm、2.7 μm)カラムにてグラジエント溶出分離した。エレクトロスプレー正イオンモードでの多重反応モニタリング(MRM)方式によりフェノールフタレイン等23種類の下剤成分を質量分析し、マトリックスマッチング外部標準法で定量した。実験により、飲料、錠菓、ハードカプセル内容物、果菜粉末、代用茶、酵素梅、ゼリーなど異なるマトリックス中でフェノールフタレイン等23種類の下剤成分の直線性が良好であり、相関係数(r)は0.9971~0.9999、検出限界は0.001~0.5 mg/kg、定量限界は0.002~1.0 mg/kgであった。飲料、錠菓、ハードカプセル内容物、果菜粉末、代用茶、酵素梅、ゼリーサンプルの3つの異なる添加レベルでの平均回収率は77.5%~114%、相対標準偏差は0.81%~12%(n=6)であった。本法は前処理が簡便で高効率であり、分析速度が速く感度が高く、定量精度も優れているため、食品および健康食品中に含まれるフェノールフタレイン等23種類の下剤成分の同時迅速分析に適している。

关键词

超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法;食品;健康食品;フェノールフタレイン;下剤成分

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