液体クロマトグラフィー－タンデム質量分析法（LC-MS/MS）を用いて、水産物中のオキサゼパムおよびテマゼパムのキラルエナンチオマー残留量を分離および測定する分析方法を確立した。試料はアセトニトリルで2回抽出し、40 ℃条件下で窒素ガス濃縮によりほぼ乾燥させ、残渣に2 mLの50%アセトニトリル-水溶液を加えて溶解し、分散型固相抽出で精製後、LC-MS/MSで測定した。EnantioPAK^® Y1-R（5 μm、150 mm×4.6 mm）キラルカラムを使用し、移動相としてアセトニトリルと0.1%ギ酸-5 mmol/L酢酸アンモニウム溶液を用い、等度溶出法でオキサゼパムおよびテマゼパムのキラルエナンチオマー分離を実現した。ターゲットエナンチオマーはエレクトロスプレー正イオン（ESI⁺）モードでイオン化し、多重反応モニタリング（MRM）モードにより内標法で定量した。ターゲットエナンチオマーは0.5〜50 μg/Lの濃度範囲で良好な直線性を示し、相関係数（r²）は0.9990以上であった。水産物中のエナンチオマー検出限界および定量下限は、それぞれ0.2 μg/kgおよび0.5 μg/kgであった。5種の空白マトリックスにターゲットエナンチオマーを低、中、高濃度レベルで添加したところ、試料の平均スパイク回収率は82.6%〜107%、相対標準偏差（RSD、n=6）は1.6%〜9.2%であった。本方法は感度が高く信頼性があり、適用性が高いため、さまざまな水産物中のオキサゼパムおよびテマゼパムのエナンチオマー分析に利用できる。

液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法;エナンチオマー;キラル分離;分散型固相抽出;水産物