超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法による酵素梅中のブチルフェノールおよび9種のエステル誘導体および5種の類似物質の同時定量法

XIA Bao-lin ,  

HU Zhan-qiang ,  

ZHANG Ya-qing ,  

YIN Jing-jing ,  

WANG Shi-tao ,  

YANG Na ,  

ZHANG Wei-yi ,  

摘要

本論文では、酵素梅を実験基質とし、超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法(UPLC-MS/MS)を用いて、ブチルフェノールおよびその9種類のエステル誘導体(ジアセチルブチルフェノール、ジプロピルブチルフェノール、ジシクロプロピルブチルフェノール、ジブチルブチルフェノール、ジペンチルブチルフェノール、ジヘキシルブチルフェノール、ジシクロヘキサノイルブチルフェノール、ジヘプチルブチルフェノール、ジオクチルブチルフェノール)および5種類の類似物質(ジフェニルサルディル、4-クロロブチルフェノール、ジフェニルサルディル酢酸エステル、4-クロロジアセチルブチルフェノール、トリアセチルブチルフェノール)の含有量を迅速かつ正確に測定する方法を確立した。試料はメタノール超音波抽出後、遠心分離および定容し、Waters Acquity BEH C18カラム(50 mm×2.1 mm、1.7 μm)を用いて分離を行った。移動相には5 mmol/L酢酸アンモニウム水溶液-アセトニトリルを用い、勾配洗脱を行った。電気噴霧イオン化法の陽イオン多反応モニタリングモードでスキャンし、マトリックスマッチド外部標準法による定量分析を行った。15種類の化合物は一定の濃度範囲で良好な直線性を示し、相関係数(r²)は0.9981~0.9999、検出限界は0.005~0.025 mg/kg、定量限界は0.015~0.075 mg/kgであった。スパイク回収率は72.8%~114%、相対標準偏差は1.1%~9.0%であった。本法を用いて異なる産地の酵素梅10検体を検査したところ、ブチルフェノール、ジプロピルブチルフェノール、ジブチルブチルフェノール、ジペンチルブチルフェノール、ジヘキシルブチルフェノール、ジシクロヘキサノイルブチルフェノール、ジアセチルサルディル、4-クロロブチルフェノール、4-クロロジアセチルブチルフェノールの9種類の化合物が検出され、その含有量は0.1~851.9 mg/kgであった。本法は正確で感度が高く迅速であり、酵素梅中のブチルフェノールおよびそのエステル誘導体および類似物質の含有量測定に適している。

关键词

ブチルフェノール;エステル誘導体;類似物質;超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法;酵素梅

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