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MIL-101@MF複合材料 - ガンチップ高効率固相抽出による卵中アミドアルコール系抗生物質残留物測定
WANG Xiao
,
ZHANG Hong-ming
,
CHANG Chen-yang
,
PANG Yue-hong
,
DOI:
10.12452/j.fxcsxb.240617141
摘要
Fe-MIL-101をポリフッ化ビニリデンでメラミンフォーム(MF)に固定してMIL-101@MF複合材料を調製し、これをガンチップ固相抽出(PT-SPE)の吸着剤として使用し、液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法と組み合わせて卵中のアミドアルコール系(CAPs)抗生物質の高効率測定を実現した。MIL-101@MFの形態、結晶構造および官能基を特性評価し、Fe-MIL-101の合成成功とMFへの固定を確認した。PT-SPE抽出条件を最適化し、多重反応モニタリングモードで基質標準曲線と内部標準法を組み合わせ、クロラムフェニコール(CAP)、チアムリン(TAP)、フロルフェニコール(FF)を同時に測定した。水素結合、π-π相互作用、静電的相互作用によりMIL-101@MFは3種類のCAPsに対し非常に高い抽出能力を示し、抽出過程は3分未満で、材料は60回再利用可能である。3種のCAPsの定量下限は0.1 μg/kgで、添加回収率は78.2%~108%であった。本方法を用いて80バッチの卵サンプルを測定し、TAPの検出率は2.50%、含有量は0.21~1.2 µg/kg、FFの検出率は8.75%、含有量は0.47~4.2 µg/kgであった。本方法は操作が簡便で感度が高く定量精度も優れており、動物性食品中の多種類獣医薬品残留物の前処理に応用が期待され、中国の輸出入食品の安全残留モニタリングに技術的支援を提供する。
关键词
金属有機骨格材料;メラミンフォーム;ガンチップ固相抽出;液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法;卵;アミドアルコール系
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