超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法による発酵乳製品中ミコバクテリウム酸および異ミコバクテリウム酸の測定

LI Wen-ting ,  

YE Pei ,  

LIU Ling ,  

TAO Rong-rong ,  

ZHANG Rui-yu ,  

SHI Zhen ,  

JIANG Meng-yuan ,  

摘要

本研究は、液-液抽出技術と超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法を組み合わせて、発酵乳製品中のミコバクテリウム酸および異ミコバクテリウム酸という二種類の細菌毒素をモニタリングおよび分析し、細菌毒素中毒の発生を防止することを目的とした。発酵乳製品を基質とし、抽出試薬、精製剤および塩析剤、ならびに機器パラメータが二種類の細菌毒素の測定に与える影響を検討し、前処理条件として90%アセトン-1%蟻酸溶液による撹拌抽出、高速遠心濃縮、0.22 μmフィルタ膜によるろ過後に検出を行うことを決定した。最適条件下で、ミコバクテリウム酸および異ミコバクテリウム酸は1~200 ng/mLの範囲で良好な線形関係を示し、相関係数(r)はいずれも0.999超、検出限界はそれぞれ0.075および0.11 μg/kgであり、3つのスパイクレベルでの回収率は90.8%~106%、相対標準偏差は0.80%~6.1%であった。本方法は他の方法に比べて効率的かつ簡便であり、前処理の精製操作を必要とせず、より良好な抽出率、高感度および高精度を示し、発酵乳製品、特に大量サンプル中のミコバクテリウム酸および異ミコバクテリウム酸の測定に適している。

关键词

発酵乳製品;ミコバクテリウム酸;異ミコバクテリウム酸;超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析;細菌毒素

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