固相抽出/高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法によるヒト尿中8種有機リン系難燃剤代謝物の測定

QIN Wei-zhen ,  

HUANG Cheng-peng ,  

WANG Fu ,  

REN Yan ,  

LU Shao-you ,  

LUO Lan ,  

摘要

ヒト尿中の8種の有機リン系難燃剤代謝物(ジフェニルホスフェート、ジメチルホスフェート、ジオルトトリルホスフェートおよびジパラトリルホスフェート、ジ(1-クロロ-2-プロピル)ホスフェート、ジ(1,3-ジクロロ-2-プロピル)ホスフェート、ジ(2-クロロエチル)ホスフェート、ジ(2,3-ジブロモプロピル)ホスフェート、ジ(2-ブトキシエチル)ホスフェート)を検出するための高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法を確立した。2 mLの尿サンプルを採取し、酵素分解、精製、濃縮、再溶解を行い、1 mmol/L酢酸アンモニウム水溶液とメタノールを移動相としてグラジエント溶出を用いた。Kinetex C18(100 mm×2.1 mm、2.6 μm)カラムで分離し、イオン化方式はエレクトロスプレー負イオンモード、検出方式は多反応モニタリングモード、定量は内標準法を用いた。最適化条件下で、対象化合物は一定の質量濃度範囲で良好な直線性を示し、相関係数(r2)は0.99以上、検出限界は0.05~0.30 μg/L、定量限界は0.20~1.0 μg/L、平均回収率は76.8%~115%、相対標準偏差は2.3%~9.8%であった。本法は簡便迅速で感度が高く、深圳市龍華区の子ども尿中有機リン系難燃剤代謝物の含有量分析に応用されており、人口の有機リン系難燃剤代謝物暴露リスク評価に科学的根拠を提供できる。

关键词

固相抽出;高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析;ヒト尿;有機リン系難燃剤代謝物

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