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アミノ酸単量体の窒素安定同位体分析測定方法の研究
LIANG Jian-xin
,
YIN Xi-jie
,
LI Yu-hong
,
LIN Xi-huang
,
DOI:
10.12452/j.fxcsxb.24052880
摘要
本研究は、異なる試料中のアミノ酸含有量および窒素同位体組成を正確に測定する方法を確立した。まず、N-ネオペンチル-O-イソプロピル(NPP)を用いてアミノ酸を誘導体化し、ガスクロマトグラフィー分析に適した状態にした。次に、ガスクロマトグラフィー-質量分析(GC-MS)を用いて大豆、土壌、および標準試料中の15種類のアミノ酸単量体を定量分析した。全ての対象アミノ酸は良好な分離を示し、1.0〜16.0 μmol/Lの濃度範囲で線形関係(r² > 0.98)を示した。さらに、ガスクロマトグラフィー-燃焼-同位体比質量分析(GC-C-IRMS)を利用して前記試料中のアミノ酸の窒素同位体組成(δ¹⁵N)を測定した。結果は、注入量が20 ng Nを超える場合([N₂⁺] m/z 28信号強度約150 mV)、この方法により安定かつ信頼性の高いδ¹⁵N値が得られ、平均精度は0.36‰に達したことを示している。元素分析-同位体比質量分析(EA-IRMS)との比較では、両手法の測定結果は高度に一致(r² = 0.9954)しており、NPP誘導体化過程で明らかな窒素同位体分別が導入されていないことを示した。最終的に、大豆および土壌試料中の各アミノ酸のδ¹⁵N値はそれぞれ10.90‰〜22.32‰および-1.92‰〜12.82‰の範囲に分布し、標準偏差はそれぞれ0.23‰〜0.88‰および0.08‰〜0.79‰であり、試料分析の精度要件を満たしている。
关键词
ガスクロマトグラフィー-燃焼-同位体比質量分析(GC-C-IRMS); N-ネオペンチル-O-イソプロピル(NPP); アミノ酸; 窒素安定同位体
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