指紋には個体代謝によって生成される様々な内因性物質が含まれており、指紋成分の検出は遺留者の服薬や食習慣の判断に役立ち、遺留者の身元や特徴の分析に重要な意義を持つ。本稿では指紋中のカフェインおよび一般的な睡眠薬をターゲットとし、メタノールによるタンパク質沈殿前処理方法の最適化、液体クロマトグラフィーの洗脱条件および質量分析検出法の改良により、超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法（UHPLC-MS/MS）による指紋中のカフェインおよび一般的な睡眠薬の新規測定法を確立し、実際のサンプルで検証した。本法は0.1%蟻酸-10 mmol/L蟻酸アンモニウム水溶液と0.1%蟻酸-メタノールを移動相としてグラジエント洗脱を行い、エレクトロスプレーイオン化源（ESI）多反応モニタリング（MRM）モードで検出した。結果は、対象物質が一定の質量濃度範囲内で良好な直線性を示し、相関係数が0.99を超え、3段階の添加レベル（10、100、400 ng/mL）で目標物質の回収率が64.2%～111%、相対標準偏差が12%以下であることを示した。本法は前処理が簡便で検出感度が高く、選択性に優れている。

指紋物質;超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法;カフェイン;睡眠薬