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β-ピネン結合シリカゲルクロマトグラフィー固定相の調製と応用
XIE Wen-bo
,
LIAN Li-li
,
ZENG Lei
,
LI Hao
,
ZHANG Rui-zhe
,
JIANG Yan-zhong
,
ZHANG Li-ying
,
LEI Fu-hou
,
DOI:
10.12452/j.fxcsxb.24050823
摘要
本論文では、β-ピネン(
β
-P)を単量体として用い、「チオール-アルケン」クリック化学反応によりアルキル化シリカゲル表面に結合し、
β
-P@SiO
2
固定相を調製した。フーリエ変換赤外分光法、熱重量分析、比表面積および微孔物理吸着などの特性評価の結果、
β
-P@SiO
2
固定相が成功裏に調製されたことが示された。クロマトグラフィー性能評価では、本カラムは典型的な逆相クロマトグラフィー挙動および疎水性選択性を示し、優れた安定性、再現性、立体選択性を有することが確認された。
β
-P@SiO
2
カラムを用いて三七中の5種類のサポニン(三七サポニンR1、ジンセンサポニンRg1、ジンセンサポニンRe、ジンセンサポニンRb1およびジンセンサポニンRd)の添加回収率は94.7%~106%であり、粗抽出物中のR1含量は4.84%、Rg1は18.69%、Reは2.52%、Rb1は19.75%、Rdは5.00%であった。同一のクロマトグラフィー条件下において、
β
-P@SiO
2
カラムは5種のサポニンの分離性能においてC
18
カラムより優れていた。
β
-P@SiO
2
カラムを用いて、ウスユ中のウスユアルカロイドおよびウスユ次アルカロイドの添加回収率は93.1%~104%であり、粗抽出物中のウスユアルカロイド含量は0.086%、ウスユ次アルカロイド含量は0.075%であった。良好な分離性能条件下においてC
18
カラムは分析時間の長期化および効率の低下の問題を示した。以上の結果より、本クロマトグラフィーカラムは三七およびウスユ粗抽出物中の主要成分分析に利用可能であることが示された。
关键词
β-ピネン;固定相;三七;ウスユ
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