Méthode chromatographie en phase gazeuse–spectrométrie de masse pour la détermination de 13 esters organophosphorés dans le sol des serres

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摘要

Cet article établit une méthode d'analyse par chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse (GC-MS) pour détecter treize esters organophosphorés (OPEs) dans le sol des serres : phosphate de triéthyle, phosphate tripropyle, phosphate tributylique normal, phosphate triisobutyle, phosphate tributoxyéthyle, phosphate tris(2-éthylhexyle), phosphate tris(2-chloroéthyle), phosphate tris(1-chloro-2-propyle), phosphate tris(1,3-dichloro-2-propyle), phosphate triphényle, phosphate triméthylbenzyle, phosphate méthyl-diphényle, phosphate diphényle 2-éthylhexyle. La méthode optimise les paramètres expérimentaux : solvant d'extraction, mode et durée d'extraction, type de colonne d'extraction et conditions chromatographiques. Les échantillons sont extraits par ultrasons avec un mélange n-hexane-acétone (rapport volumique 1∶1), purifiés sur une colonne Florisil en phase solide et analysés par GC-MS en mode de surveillance sélective des ions, avec quantification par méthode de standard interne. Les résultats montrent une bonne linéarité des 13 composés dans la gamme de concentration de 1 à 500 μg/L avec des coefficients de corrélation (r2) entre 0,9993 et 0,9997, des limites de détection (LOD, S/N=3) de 0,04 à 2,31 μg/L, et des limites de quantification (LOQ, S/N=10) de 0,13 à 7,69 μg/L. Les récupérations aux trois niveaux de concentration (1,0, 10 et 50 μg/L) varient entre 54,5 % et 130 %, avec des écarts-types relatifs (RSD) de 1,7 % à 9,9 %. La méthode a été appliquée à l'analyse de 41 échantillons de sol de serres maraîchères dans la région de Pékin, révélant la présence de 12 OPEs à l'exception du tripropyl phosphate (TPrP), avec des concentrations allant de 1,90 à 632 ng/g (teneur sèche), une moyenne de 87,8 ng/g et une médiane de 39,7 ng/g. Le phosphate tributoxyéthyle (TBEP) est le principal OPE dans le sol des serres, représentant environ 20 % de la teneur totale en 12 OPEs. Cette méthode, simple, rapide et précise, peut être utilisée pour la détermination de 13 OPEs dans le sol.

关键词

extraction ultrasonique; chromatographie en phase gazeuse–spectrométrie de masse (GC-MS); esters organophosphorés; sol des serres

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