Extraction en phase solide dispersée / chromatographie liquide ultra-performante couplée à la spectrométrie de masse en tandem pour la détermination de 19 insecticides, fongicides et leurs métabolites dans les champignons comestibles

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摘要

Une méthode d'analyse par chromatographie liquide ultra-performante couplée à la spectrométrie de masse en tandem (UPLC-MS/MS) a été établie pour déterminer les résidus de 19 insecticides, fongicides et leurs métabolites dans les champignons comestibles (champignons de Paris, oreille de bois, oreille d'argent, etc.). Les échantillons ont été extraits par homogénéisation à l'acétonitrile, suivie d'une salinisation et élimination d'eau par sulfate de magnésium anhydre, puis purifiés avec de l'éthylènediamine propyle (PSA) et du silice modifiée C18. La séparation a été réalisée sur une colonne XR-ODS (2,0 mm×100 mm×2,2 μm) avec un mélange d'acétonitrile et d'eau comme phase mobile. En mode de surveillance des réactions multiples (MRM), les composés cibles ont été identifiés qualitativement selon le temps de rétention et le rapport d'abondance des ions fragments, et quantifiés par la méthode externe d'étalonnage en matrice. Les résultats ont montré une bonne linéarité pour les 19 analytes dans une certaine gamme de concentrations (r2>0,998 0), avec des limites de détection de 0,2 à 0,6 μg/kg et des limites de quantification de 0,5 à 2,0 μg/kg. Aux niveaux d'ajout 1×, 2× et 10× des limites de quantification, le taux de récupération moyen des 19 composés était de 83,1% à 106%, avec un écart type relatif (RSD, n=6) de 5,0% à 12%. Cette méthode est simple, rapide, sensible et précise, adaptée pour la détection rapide des résidus de 19 insecticides, fongicides et leurs métabolites dans les champignons comestibles.

关键词

Chromatographie liquide ultra-performante couplée à la spectrométrie de masse en tandem; champignons comestibles; pesticides; métabolites; extraction en phase solide dispersée

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