Méthode de chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse pour la détermination simultanée de 18 solvants organiques chlorés dans les auxiliaires de teinture

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摘要

Une méthode de détection par chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse (GC-MS) a été établie pour la détermination simultanée de 18 solvants organiques chlorés dans les auxiliaires de teinture. Après extraction par agitation avec du n-tétradécane de l’échantillon d’auxiliaire de teinture contenant une quantité appropriée de chlorure de sodium, la séparation a été réalisée sur une colonne capillaire DB-624 ultra-inerte (30 m × 0,25 mm, 1,4 μm). La détection en masse a été effectuée en mode de surveillance d’ions sélectionnés (SIM) avec une source d’ionisation par impact électronique (EI), la quantification étant réalisée par méthode d’étalonnage externe. Les résultats montrent que les 18 solvants organiques chlorés peuvent être séparés chromatographiquement en 19 min, avec une bonne linéarité dans la gamme de concentration de 0,2 à 100 mg/L, les coefficients de corrélation (r2) étant tous supérieurs à 0,9992. Les limites de détection (LOD, S/N=3) et les limites de quantification (LOQ, S/N=10) varient respectivement entre 0,033 et 0,063 mg/L et 0,11 et 0,19 mg/L. À trois niveaux de concentration ajoutée (faible, moyen et élevé), les rendements moyens de récupération des 18 solvants organiques chlorés dans les échantillons négatifs d’agent fluoresçant 1# (liquide) et d’assouplissant 2# (solide) sont respectivement de 93,3 % à 104 % et de 92,7 % à 104 %, avec des coefficients de variation relatifs (RSD, n=6) de 3,5 % à 5,3 % et de 3,2 % à 5,4 %. Vingt-trois auxiliaires de teinture de différentes performances ont été mesurés, et le tétrachloroéthylène a été détecté dans trois d’entre eux. Cette méthode présente une haute sensibilité et précision ainsi qu’une bonne répétabilité, elle est adaptée à la détermination des 18 solvants organiques chlorés dans divers auxiliaires de teinture et fournit une référence pour le contrôle de la qualité des auxiliaires de teinture.

关键词

Chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse;Solvants organiques chlorés;Auxiliaires de teinture

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