Étude quantitative du triphénylphosphine trisulfonate de sodium basée sur 1H-NMR et 31P-NMR

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摘要

Cet article établit des méthodes d’analyse quantitative par résonance magnétique nucléaire du proton (1H-NMR) et du phosphore (31P-NMR) pour le triphénylphosphine trisulfonate de sodium (TPPTS). Les déplacements chimiques des atomes d’hydrogène, de carbone et de phosphore du TPPTS ont été attribués par 1H-NMR, 13C-NMR, 31P-NMR ainsi que par 1H-1H COSY, 1H-13C, 1H-13C HMBC ; pour la quantification du spectre protonique, un trialkane a été utilisé comme étalon interne avec le N,N-diméthylformamide deutéré (DMF-D7) comme solvant, et pour le spectre phosphorique, le KH2PO4 a servi d’étalon interne avec de l’eau deutérée (D2O-D2) comme solvant. La mesure des temps de relaxation longitudinale (T1) des noyaux de spin dans le système mixte a permis d’établir une base rationnelle pour le réglage du délai de relaxation (D1). Les deux méthodes ont donné des résultats quantitatifs respectifs de (58.72±0.21)% et (58.51±0.21)% pour le TPPTS, avec une grande cohérence et un bon parallélisme, sans nécessité d’étalons des composants analysés, permettant une détermination rapide et précise de la teneur en TPPTS.

关键词

triphénylphosphine trisulfonate de sodium (TPPTS); résonance magnétique nucléaire (RMN); quantification du spectre protonique; quantification du spectre phosphorique

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