Une méthode de mesure des résidus de chlorinuramine (NIC) dans l'eau, les sédiments, la chair sous-cutanée des poissons et la chair des crevettes a été établie en utilisant la chromatographie liquide haute performance à dilution isotopique couplée à la spectrométrie de masse en tandem (HPLC-MS/MS). Les échantillons d'eau, une fois alcalinisés, ont été extraits à l'acétate d'éthyle, tandis que les autres échantillons ont été extraits avec 0,1% d'ammoniac en acétonitrile, puis purifiés avec une poudre C18. La phase mobile était un mélange acétonitrile-eau à un débit de 0,3 mL/min, la séparation a été réalisée sur une colonne Thermo Hypersil Gold C18 (150 mm × 2,1 mm, 5 μm). Le chlorinuramine marqué isotopiquement stable (chlorinuramine-13C6) a été utilisé comme étalon interne, le balayage s'est fait en mode surveillance des réactions sélectionnées (SRM), et la quantification a été effectuée par la méthode de l’étalon interne. Les résultats ont montré une bonne linéarité du chlorinuramine dans la plage de 0,2~200 μg/L, avec un coefficient de corrélation (r2) d'au moins 0,9995. Le taux moyen de récupération dans les échantillons d'eau vierges enrichis à 2,5, 25, 250 ng/L variait entre 90,5% et 109%, avec un écart-type relatif (RSD) de 3,2% à 11%. La limite de détection (LOD) était de 1,0 ng/L et la limite de quantification (LOQ) de 2,5 ng/L; les taux moyens de récupération pour les sédiments vierges, la chair sous-cutanée du poisson à proportion naturelle, et la chair de crevette Procambarus clarkii enrichis à 0,5, 5,0, 50 μg/kg étaient respectivement de 89,4%~113%, 92,8%~110% et 94,1%~107%, avec des RSD de 4,6%~12%, 2,8%~11% et 3,2%~9,3%. Le LOD était de 0,2 μg/kg, et le LOQ de 0,5 μg/kg. Cette méthode présente une haute sensibilité, précision et sélectivité, adaptée à l’analyse des résidus de chlorinuramine dans l'eau, les sédiments, les poissons et les crevettes en conditions d'aquaculture réelle.

Dilution isotopique;Chlorinuramine;Eau;Sédiments;Poissons;Crevettes;Chromatographie liquide haute performance-spectrométrie de masse en tandem