Détermination des résidus de 7 types de vétérinaires lincomycines et macrolides dans le miel par la méthode QuEChERS avec oxyde de zinc et chromatographie liquide haute performance-spectrométrie de masse en tandem

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摘要

Une méthode rapide et efficace utilisant la chromatographie liquide à haute performance couplée à la spectrométrie de masse en tandem (HPLC-MS/MS) a été établie pour la détermination des résidus de 7 types de vétérinaires lincomycines et macrolides dans le miel. Les échantillons ont été dissous dans un tampon phosphate (pH 8.0), extraits avec 1% d'ammoniaque dans l'acétonitrile, précipités avec du sulfate de sodium anhydre, puis purifiés avec 80 mg de ZnO et 20 mg de PSA. Une phase mobile constituée d'eau avec 0,1% d'acide formique et d'acétonitrile a été utilisée, la séparation a été réalisée sur une colonne Waters XBridge C18 (150 mm×2,1 mm, 5 μm), la détection a été effectuée en mode ionisation par électrospray positive (ESI+) avec un mode de surveillance multiple de réactions (MRM), et la quantification a été réalisée par étalonnage externe avec solution standard appariée à la matrice. Les résultats ont montré une bonne linéarité des sept composés cibles dans leurs plages de concentrations respectives, avec des coefficients de corrélation (r) supérieurs à 0,9993. La limite de détection de la méthode était de 0,21~0,35 μg/kg, la limite de quantification de 0,69~1,16 μg/kg ; les taux de récupération moyens à trois niveaux d'ajout (5,0, 10,0, 20,0 μg/kg) variaient de 75,5 % à 99,0 %, avec un écart type relatif de 0,78 % à 5,9 %. Cette méthode est simple, rapide, sensible et reproductible, répondant aux exigences de la détection rapide des résidus de 7 types de vétérinaires lincomycines et macrolides dans le miel.

关键词

miel;chromatographie liquide haute performance-spectrométrie de masse en tandem (HPLC-MS/MS);vétérinaires lincomycines;vétérinaires macrolides;oxyde de zinc;QuEChERS

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