Analyse des pesticides organochlorés dans le sol par extraction en phase solide/coupe chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse et étude de l'effet matrice

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摘要

Une méthode d'extraction en phase solide/coupe chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse a été établie pour la détermination simultanée de 23 pesticides organochlorés dans le sol, et différentes méthodes de compensation des effets de matrice ont été étudiées. Les échantillons de sol ont été extraits avec un mélange n-hexane:acétone (rapport volumique 1:1), purifiés sur une colonne Florisil, puis analysés par chromatographie en phase gazeuse couplée à un spectromètre de masse. Les résultats ont révélé des effets de matrice modérés à forts pour 7 organochlorés; en utilisant 10 mL de dichlorométhane:n-hexane (1:9, v/v) + 10 mL d'acétone:n-hexane (1:9, v/v) comme éluant pour l'extraction en phase solide, et une pression pulsée de 275,8 kPa, les effets de matrice des 23 organochlorés ont été contrôlés à moins de 20%. Les 23 pesticides organochlorés ont montré une bonne linéarité dans la plage de concentration de 0,4 à 10 μg·mL-1, avec des coefficients de corrélation (r2) supérieurs ou égaux à 0,9992, des limites de détection de 1,0 à 8,6 μg·kg-1, et des limites de quantification de 4,0 à 34,4 μg·kg-1; aux niveaux d'ajout de 20, 60 et 100 μg·kg-1, le taux de récupération moyen dans un sol vierge variait de 46,3 % à 127 %, avec des écarts-types relatifs (n=6) de 0,68 % à 15 %. Cette méthode a détecté 5 pesticides organochlorés dans un échantillon de sol : α-Hexachlorocyclohexane, γ-Hexachlorocyclohexane, p,p′-DDE, aldéhyde d'isodrine, p,p′-DDT.

关键词

sol;organochloré;purification;conditions d'injection;effet matrice

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