Extraction micro-liquide-liquide assistée par ultrasons / chromatographie en phase gazeuse spectrométrie de masse en tandem pour la détermination de 48 composés organiques semi-volatils dans l'eau

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摘要

Une méthode analytique combinant l'extraction micro-liquide-liquide assistée par ultrasons (UA-DLLME) et la chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse en tandem (GC-MS) a été développée pour la détermination simultanée de 15 nitrobenzènes, 19 anilines et 14 phtalates dans les eaux souterraines et de surface. Le plan Plackett-Burman a été utilisé pour sélectionner les facteurs les plus significatifs parmi le volume d'extractant, le volume de dispersant, la température d'extraction, le temps d'extraction et la force ionique, puis l'optimisation des facteurs significatifs a été réalisée avec un plan composite central (CCD) associé à une surface de réponse. Les conditions optimales d'extraction ont été déterminées comme suit : 10 mL d'échantillon d'eau avec 2 g/L de NaCl, ajout rapide de 0,65 mL d'acétonitrile (dispersant) et 40 μL de tétrachlorure de carbone (extractant), ultrasons pendant 2 min à 40 ℃, puis centrifugation à 3500 tours/min pendant 3 min. Les résultats montrent une bonne linéarité dans la plage de concentration de 1 à 200 μg/L, avec un coefficient de corrélation d'au moins 0,9958. La limite de détection (MDL) varie de 0,001 à 0,030 μg/L, la limite de quantification (LOQ) de 0,004 à 0,120 μg/L, et le taux de récupération moyen aux trois niveaux de concentrations ajoutées (faible, moyen et élevé) est de 77,4 % à 113 %, avec un écart type relatif (RSD) ne dépassant pas 9,6 % (n=6).

关键词

composés organiques semi-volatils; chromatographie en phase gazeuse–spectrométrie de masse en tandem (CG-MS); plan composite central (CCD); extraction micro-liquide-liquide assistée par ultrasons (UA-DLLME)

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