Une méthode analytique par chromatographie liquide à haute performance couplée à la spectrométrie de masse en tandem (HPLC-MS/MS) a été établie pour détecter les résidus de 9 alcaloïdes pyrrolizidiniques dans les aliments d'origine animale. Les échantillons de miel, de produits laitiers et de foie animal ont été dissous respectivement dans une solution d'acide chlorhydrique à 0,05 mol/L, d'acide trichloroacétique à 1% et d'acétate d'acétonitrile à 5%, enrichis et purifiés par extraction en phase solide à échange cationique fort (Waters Oasis MCX). La séparation a été réalisée sur une colonne chromatographique Phenomenex Kinetex C18 (4,6 mm × 100 mm, 2,6 μm), avec une phase mobile méthanol-0,1% acide formique-5 mmol/L acétate d'ammonium. La détection a été effectuée en mode ionisation par électrospray positive en surveillance des réactions multiples. Une bonne linéarité a été observée pour les 9 alcaloïdes pyrrolizidiniques dans une plage de concentration de 0 à 100 ng/mL, avec un coefficient de corrélation supérieur à 0,99. Aux niveaux d'ajout de 10, 20 et 50 μg/kg, le taux moyen de récupération des 9 alcaloïdes dans 5 matrices différentes variait de 71,0 % à 103 %, avec un écart-type relatif (RSD) de 3,0 % à 9,8 %. La limite de détection est de 3 μg/kg et la limite de quantification de 10 μg/kg. Cette méthode est simple, rapide, précise et adaptée à la détermination simultanée des alcaloïdes pyrrolizidiniques dans les aliments d'origine animale.

aliments d'origine animale; alcaloïdes pyrrolizidiniques; extraction en phase solide; chromatographie liquide à haute performance couplée à la spectrométrie de masse en tandem (HPLC-MS/MS)