Extraction en phase solide/chromatographie liquide ultra-performante couplée à la spectrométrie de masse en tandem pour la détermination de 6 bisphénols et alkylphénols dans l'urine

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摘要

Une méthode de détection par chromatographie liquide ultra-performante couplée à la spectrométrie de masse en tandem a été établie pour déterminer le bisphénol A (BPA), bisphénol F (BPF), tétrachlorobisphénol A (TCBPA), tétrabromobisphénol A (TBBPA), nonylphénol (NP) et 4-n-octylphénol (4-n-OP) dans l'urine humaine. Les échantillons d'urine ont été prétraités par digestion enzymatique et extraction en phase solide, séparés sur une colonne Acquity UPLC HSS T3 (2,1 mm × 100 mm, 1,8 µm), détectés en mode surveillance multiple de réactions par ionisation par électrospray négative, et quantifiés par la méthode des standards isotopiques. Une bonne linéarité a été observée pour les six analytes dans la plage de 0,5 à 50 µg/L avec des coefficients de corrélation supérieurs à 0,995. Les limites de détection variaient de 0,05 à 0,60 µg/L, les limites de quantification de 0,17 à 2,00 µg/L. Le taux de récupération aux niveaux ajoutés de 2, 10, 50 µg/L était compris entre 81,4 % et 112 %, avec un écart type relatif (RSD, n=6) de 6,8 % à 30 %. L'analyse de 160 échantillons d'urine humaine par cette méthode a montré un taux de détection du BPA de 93,8 %, avec une plage de concentrations de 0,24 à 29,54 µg/L, aucun autre composé cible n'ayant été détecté. Cette méthode est simple à utiliser, reproductible et précise, adaptée à la détermination des bisphénols et des alkylphénols dans l'urine humaine.

关键词

bisphénol; alkylphénol; urine; chromatographie liquide ultra-performante couplée à la spectrométrie de masse en tandem; extraction en phase solide (SPE)

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