Extraction en phase solide dispersée couplée à la chromatographie liquide ultra-efficace tandem pour la détermination simultanée des résidus de chrorothryrine et de thiaméthoxame dans les agrumes

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摘要

Une méthode analytique a été établie pour la détermination simultanée des résidus de chrorothryrine et de thiaméthoxame dans les agrumes par extraction en phase solide dispersée couplée à la chromatographie liquide ultra-efficace en tandem avec spectrométrie de masse (DSPE/UPLC-MS/MS). Les fruits entiers et la pulpe des agrumes sont extraits avec une solution acétonitrile-eau (7:3, rapport volumique) contenant 0,5 % d'acide formique ou 0,5 % d'ammoniaque, purifiés par silice C18, puis analysés sur une colonne Waters ACQUITY UPLC HSS T3. La phase mobile est une solution d'eau à 0,2 % d'acide formique et de méthanol en élution gradient, la détection se fait en mode surveillance multiple des réactions ioniques (MRM) avec une quantification externe basée sur une courbe étalon matricielle. Les résultats montrent une bonne relation linéaire dans la gamme de concentration de 0,5 à 200 μg/L (r2>0.999) pour les composés cibles, les limites de détection (LOD) vont de 0,006 à 0,04 μg/kg, les limites de quantification (LOQ) de 5 à 10 μg/kg; le taux de récupération par ajout varie de 73,4 % à 104 %, l'écart-type relatif (RSD, n=6) est de 1,6 % à 9,6 %. Cette méthode est facile à réaliser, très sensible, et adaptée à la détection simultanée des résidus de chrorothryrine et de thiaméthoxame dans les agrumes.

关键词

extraction en phase solide dispersée;chromatographie liquide ultra-efficace tandem;agrumes;chrorothryrine;thiaméthoxame

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