Détermination en ligne du chrome hexavalent migrable en traces ultra-faibles dans les jouets par séparation chromatographique liquide haute performance et spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif

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摘要

Une méthode de détermination des traces ultra-faibles de chrome hexavalent migrable dans les jouets a été établie en couplant l'enrichissement en ligne/la chromatographie liquide haute performance (HPLC) avec la spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP-MS). La phase mobile était constituée de nitrate d'ammonium 10 mmol/L; l'échantillon était enrichi sur une colonne d'échange d'anions Agilent BIO WAX NP5 (4,6 mm×50 mm, 5 μm), puis, par commutation de valve, le chrome hexavalent était élué avec du nitrate d'ammonium 75 mmol/L sur une colonne d'anions Dionex AG7 (4,0 mm×50 mm, 10 μm) pour la séparation, avant analyse par ICP-MS. Les conditions optimales étaient un temps d'enrichissement en ligne de 4 min, un volume d'injection de 900 μL, un débit d'enrichissement de 0,4 mL/min et un débit d'élution de 0,6 mL/min. Les résultats ont montré une bonne linéarité dans la plage de 2 à 20 ng/L, une limite de détection de 1,93 ng/L et un écart type relatif (RSD) de 3,9 %. Comparé à l'injection directe, le facteur de concentration était d'environ 8,1 fois, avec une efficacité d'enrichissement d'environ 90 %. Des tests de récupération ont été effectués sur trois types de matériaux de jouets conformément à la directive européenne sur la sécurité des jouets 2009/48/CE aux niveaux de concentration de 5 et 10 ng/L, avec un taux de récupération de 93,4 % à 111 %.

关键词

enrichissement en ligne;chromatographie liquide haute performance;spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif;chrome hexavalent migrable;traces ultra-faibles;matériaux de jouets

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