Méthode de chromatographie liquide ultra-rapide à triple quadrupôle/piège à ions linéaire pour la détermination simultanée de multiples composants actifs dans l'herbe Forsythia

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摘要

Une méthode basée sur la chromatographie liquide ultra-rapide à triple quadrupôle/piège à ions linéaire UFLC-QTRAP-MS/MS a été établie pour la détermination simultanée de 21 composants actifs, y compris des phényléthanol glycosides, lignanes, flavonoïdes et acides phénoliques dans l'herbe Forsythia. La méthode de surface de réponse (RSM) a été utilisée pour optimiser les conditions d'extraction de l'herbe Forsythia ; la séparation s'est faite sur une colonne XBridge-C18 (4,6 mm × 100 mm, 3,5 µm), avec une phase mobile composée d'eau (contenant 0,1 % d'acide formique) et acétonitrile, eluant en gradient, un débit de 0,8 mL/min, une température de colonne à 30 ℃, et une détection en mode surveillance de réactions multiples (MRM). Les résultats montrent que les meilleures conditions d'extraction sont : fraction volumique de méthanol de 72 %, rapport liquide matière 38:1 mL/g, temps d'extraction de 60 min. Les 21 composants cibles présentent une bonne linéarité dans une certaine gamme de concentrations, avec un coefficient de corrélation (r) d'au moins 0,9990 ; les limites de détection et de quantification sont respectivement de 0,001~233,710 ng/mL et 0,002~771,250 ng/mL ; la précision, la répétabilité et la stabilité sont bonnes ; le taux moyen de récupération avec ajout est de 98,6 % à 102 %, avec un écart-type relatif (RSD) de 0,89 % à 3,8 %. Cette méthode est précise et fiable, elle peut servir de référence pour l'évaluation globale de la qualité intrinsèque de l'herbe Forsythia et pour un contrôle complet.

关键词

Forsythia ; chromatographie liquide ultra-rapide à triple quadrupôle/piège à ions linéaire UFLC-QTRAP-MS/MS ; méthode de surface de réponse (RSM) ; composants actifs

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