Détermination de 20 phtalates plastifiants dans les produits de consommation par chromatographie en phase gazeuse bidimensionnelle complète couplée à la spectrométrie de masse à temps de vol

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摘要

Cet article établit une méthode de criblage et de détection quantitative des 20 phtalates plastifiants dans les produits de consommation courante par chromatographie en phase gazeuse bidimensionnelle complète couplée à la spectrométrie de masse à temps de vol (GC×GC-TOF MS). Après broyage des échantillons, une extraction ultrasons avec de l'hexane est réalisée, le liquide d'extraction est purifié par extraction en phase solide dispersive avec du noir de carbone graphite (GCB) et du sulfate de magnésium anhydre (MgSO4), suivi d'une détection par GC×GC-TOF MS, une identification par spectrométrie de masse à temps de vol et une quantification par méthode d’étalonnage externe. Les résultats montrent que les 20 phtalates plastifiants présentent une bonne linéarité dans la plage de concentration massique de 0,03 à 30 mg/L, avec un coefficient de corrélation (r2) supérieur à 0,99. Les limites de détection de la méthode sont comprises entre 0,09 et 22,13 mg/kg, et les limites de quantification entre 0,25 et 63,1 mg/kg. Le taux de récupération aux trois niveaux de concentration fort, moyen et faible est de 63,2% à 120%, avec un écart type relatif (RSD, n=6) de 0,30% à 10%. Cette méthode appliquée à des échantillons réels a permis de détecter le diisononylphtalate dans un échantillon plastique à une teneur de 1,55 mg/kg, ainsi que le dibutylphtalate et le di(2-éthylhexyl)phtalate dans un échantillon en caoutchouc à des teneurs respectives de 1,48 mg/kg et 7,66 mg/kg. La méthode est précise, efficace, avec un traitement préalable simple, permettant le criblage et la confirmation simultanés de 20 phtalates plastifiants incluant 5 isomères.

关键词

chromatographie en phase gazeuse bidimensionnelle complète-couplée à la spectrométrie de masse à temps de vol; phtalates; extraction en phase solide dispersive; produits de consommation

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