Détermination du paraquat dans les légumes par chromatographie liquide ultra-efficace couplée à un spectromètre de masse quadrupolaire/trappe orbitale électrique à haute résolution

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摘要

Basée sur la technique de chromatographie liquide ultra-efficace couplée à un spectromètre de masse à haute résolution quadrupolaire/trappe orbitale électrique (UHPLC-Q-Exactive MS), une méthode rapide de détection du paraquat dans les légumes a été établie. Les échantillons de légumes ont été extraits deux fois avec un mélange acétonitrile-solution aqueuse à 0,2% d’acide formique (1:1, volume), puis purifiés par extraction en phase solide dispersée (DSPE) utilisant PSA et C18. L’analyte cible a été séparé sur une colonne Acquity UPLC BEH HILIC (100 mm× 2.1 mm, 1.7 μm), avec une élution par gradient d’acétonitrile-solution aqueuse à 0.2% d’acide formique contenant 50 mmol/L de formiate d’ammonium. L’ionisation a été réalisée en mode ionisation électrospray positive (ESI+), et les données ont été collectées en mode balayage de surveillance parallèle à haute résolution (PRM) pour l’analyse qualitative et quantitative. Les résultats ont montré une bonne linéarité, avec un coefficient de corrélation (r2) entre 0.9927 et 0.9994 dans différentes matrices végétales, une limite de détection de 0.1 à 0.5 μg/kg, une limite de quantification de 0.4 à 1.8 μg/kg, un taux de récupération moyen de 70.8% à 113% et un écart type relatif de 0.30% à 7.9%. Cette méthode est simple et rapide en préparation, et peut être utilisée pour un criblage rapide et une analyse quantitative du paraquat dans les légumes.

关键词

UHPLC-Q-Exactive MS; légumes; paraquat; extraction en phase solide dispersée (DSPE)

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