Analyse de cinq alcaloïdes dans l'herbe de Fritillaria par chromatographie liquide ultra-performante couplée à la spectrométrie de masse en tandem

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摘要

Une méthode d'analyse par chromatographie liquide ultra-performante couplée à la spectrométrie de masse en tandem (UPLC-MS/MS) a été établie pour la détermination de cinq alcaloïdes dans l'herbe de Fritillaria : fritillaire A, fritillaire B, fritillaire éthyl, fritillaire méthyl, et fritillaire glycoside. Les échantillons ont été extraits avec un mélange alcalin de méthanol et de chloroforme, séparés sur une colonne Acquity UPLC BEH C18, avec élution en gradient d'acétonitrile et de solution d'acide formique à 0,1%. La détection a été faite en mode surveillance multiple des réactions (MRM) et la quantification par méthode à étalon externe. Les résultats ont montré une bonne linéarité dans la plage de 0,0005 à 0,05 mg/L (r > 0,999), un rendement de récupération de 78,6% à 93,1% aux niveaux d'ajout de 1,0, 2,5 et 5,0 mg/kg, avec un écart-type relatif inférieur à 8,6%. La limite de détection (LOD) était de 0,03 mg/kg et la limite de quantification (LOQ) de 0,1 mg/kg. La méthode est simple, sensible, précise et fiable, adaptée à la détermination simultanée des cinq alcaloïdes dans la Fritillaria.

关键词

Fritillaria;alcaloïdes;chromatographie liquide ultra-performante couplée à la spectrométrie de masse en tandem (UPLC-MS/MS)

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