Une méthode a été établie pour la détermination des résidus de diméthylformamide, monométhylformamide (DMPF) et de leurs métabolites 2,4-diméthylbenzamide (DMF) et 2,4-diméthylaniline (DMA) dans la gelée royale par extraction en phase solide dispersée/purification/chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem (dSPE/LC-MS/MS). Les échantillons ont été dilués avec une solution tampon (pH 9.0), la précipitation des protéines et l'extraction par salaison ont été réalisées avec de l'acétonitrile et du chlorure de sodium, suivies d'une purification par extraction en phase solide dispersée utilisant de la N-propyléthylenediamine (PSA), C18 et du sulfate de magnésium anhydre. Après filtrage du liquide purifié à travers une membrane de 0,22 μm, la séparation a été effectuée sur une colonne Agilent Eclipse XDB-C18 (150 mm×4,6 mm, 5 μm) par élution en gradient avec une phase mobile composée de solution d'acide formique à 0,15%–acétonitrile. La détection a été réalisée par source d'ionisation par électrospray en mode ion positif, utilisant un mode de surveillance multiple des réactions, et la quantification a été effectuée par méthode d'étalonnage interne isotopique. Les résultats ont montré que la plage de linéarité pour le diméthylformamide, le DMPF, le DMF et le DMA était de 0 à 100 μg/kg, avec un coefficient de corrélation (r) supérieur à 0,996. Les limites de quantification (S/N=10) étaient respectivement de 0,10, 0,25, 5,0 et 2,5 μg/kg. Des tests de récupération avec ajout aux échantillons de gelée royale vierge à des concentrations de 5, 10 et 20 μg/kg ont donné un taux de récupération de 77,0% à 107% et un écart-type relatif de 2,0% à 11%. Cette méthode est simple, rapide et convient à la détermination simultanée des résidus de diméthylformamide, DMPF et de leurs métabolites dans la gelée royale.

gelée royale; diméthylformamide; monométhylformamide; métabolites; chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem; extraction en phase solide dispersée