Une méthode d'analyse par chromatographie en phase gazeuse couplée à un spectromètre de masse en tandem avec piège à ions (GC-IT-MS/MS) a été établie pour la détection de 32 résidus de pesticides organochlorés, organophosphorés et pyréthrinoïdes dans le lait. Selon la sensibilité des cibles, une source d'ionisation par impact électronique ou chimique a été sélectionnée ; les conditions d'analyse en tandem ont été optimisées de manière systématique et les mécanismes entraînant ces effets ont été analysés. Dans les conditions optimales, une bonne linéarité a été observée pour les 32 pesticides dans la plage de 25 (10) à 500 (200) μg/L avec des coefficients de corrélation supérieurs à 0,994 ; les limites de détection (MDL) pour le disulfoton et le chlorpyrifos étaient respectivement de 1,7 μg/kg et 2,8 μg/kg, tandis que les autres pesticides avaient des MDL comprises entre 0,026 et 1,2 μg/kg ; aux niveaux d'ajout de 50 et 200 μg/kg (20 et 100 μg/kg pour les pesticides organochlorés), le taux moyen de récupération des 32 composés cibles variait entre 71,5 % et 116 % avec un écart type relatif de 1,9 % à 14 %. La méthode a été appliquée à l’analyse d’échantillons réels, démontrant une forte capacité à résister aux interférences et à réduire les faux positifs.

chromatographie en phase gazeuse - piège à ions - spectrométrie de masse en tandem (GC-IT-MS/MS); ionisation par impact électronique; ionisation chimique; organochlorés; organophosphorés; pyréthrinoïdes