Détermination de 8 composés déclone dans le sol par extraction accélérée au solvant/chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse triple quadrupôle
Une méthode d'analyse utilisant l'extraction accélérée au solvant (ASE) / chromatographie en phase gazeuse couplée à un spectromètre de masse triple quadrupôle (GC-MS/MS) a été établie pour déterminer huit nouveaux retardateurs de flamme très traces hautement chlorés dans le sol : antiformique, cis-déclonne, trans-déclonne, déclone 602, déclone 603, déclone 604 et les produits de déchloration du trans-déclonne (anti-Cl10DP, anti-Cl11DP). Les échantillons ont été extraits par ASE à 120 °C avec un mélange hexane-acétone (rapport volumique 1:1), purifiés en ligne par noir de carbone graphite puis par colonnes SPE GCB/PSA, et détectés en mode surveillance des réactions multiples (MRM) par spectrométrie de masse. Les résultats montrent que la méthode a une plage linéaire sur trois ordres de grandeur, avec des récupérations des ajouts dans les matrices de sol à faibles, moyennes et hautes concentrations de 93,8 % à 107 %, 84,7 % à 101 % et 99,0 % à 108 %, respectivement, des écarts-types relatifs de 5,1 % à 13 %, 5,2 % à 8,3 % et 4,3 % à 6,6 %, et une limite de détection comprise entre 0,17 et 11,0 pg/g. La méthode a été appliquée à la détermination des huit composés du groupe déclone dans des sols de surface de certaines zones urbaines et rurales situées le long du Grand Canal Pékin-Hangzhou. Le taux de détection des quatre cibles cis-déclonne, trans-déclonne, déclone 602 et antiformique était élevé, dépassant 35,0 %, les teneurs maximales en cis-déclonne et trans-déclonne dans les sols de la région de Huai’an atteignant respectivement 6,50 ng/g et 24,4 ng/g.
关键词
extraction accélérée au solvant;chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse triple quadrupôle;sol;déclone