Dépistage rapide et confirmation de 80 antibiotiques et hormones dans le lait frais par chromatographie liquide ultra-efficace et spectrométrie de masse à temps de vol quadripolaire

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摘要

Une méthode de dépistage rapide de 80 types d'antibiotiques et d'hormones dans le lait frais a été établie en utilisant la chromatographie liquide ultra-efficace couplée à la spectrométrie de masse à temps de vol quadripolaire à haute résolution (UHPLC-QTOF MS). Les échantillons de lait ont été extraits avec une solution d'acétonitrile contenant 1 % d'acide acétique, puis purifiés selon la méthode QuEChERS (rapide, facile, économique, efficace, robuste et sûre). Les composés cibles ont été séparés sur une colonne Agilent ZORBAX SB C18 (3,0 mm×100 mm, 1,8 μm) avec une élution en gradient utilisant une phase mobile aqueuse contenant 0,1 % d'acide formique et de l'acétonitrile. Les données ont été acquises en mode ion positif avec une source Dual AJS ESI, et la quantification a été réalisée par courbe d'étalonnage par appariement matriciel. Les résultats ont montré une bonne linéarité (r2≥0.9900) des 80 antibiotiques et hormones dans leurs plages de concentrations respectives, la limite de quantification (LOQ, S/N=10) étant de 5 à 100 μg/kg. Au niveau d'ajout LOQ, les taux de récupération de 23 médicaments vétérinaires sur 80 étaient de 50,2 % à 59,7 % avec un écart-type relatif de 1,1 % à 13,0 %, tandis que ceux des 57 autres médicaments vétérinaires étaient de 61,7 % à 119 % avec un écart-type relatif de 0,3 % à 19,0 %. Le dépistage rapide et la confirmation des composés cibles ont été réalisés par la masse moléculaire précise, le temps de rétention, l'abondance isotopique et les ions fragments caractéristiques secondaires. Cette méthode est rapide, simple, précise et sensible, adaptée au dépistage à haut débit et à l'identification qualitative des résidus d'antibiotiques et d'hormones dans le lait.

关键词

UHPLC-QTOF MS; lait frais; antibiotiques; hormones; dépistage rapide

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