Dépistage rapide par chromatographie liquide à haute performance-quadrupôle-temps de vol des 10 additifs illégaux d’androgènes dans les compléments alimentaires

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摘要

Une méthode de chromatographie liquide à haute performance-quadrupôle-temps de vol spectrométrie de masse (HPLC-Q-TOF MS) a été développée pour le dépistage rapide de 10 additifs illégaux d'androgènes dans les compléments alimentaires. Les échantillons ont été extraits par ultrasons directs ou extraction liquide-liquide, séparés sur une colonne C18 (3,0 mm × 150 mm, 1,8 μm) avec un élution en gradient utilisant une solution d’acide formique à 0,1 % (contenant 10 mmol/L d’acétate d’ammonium) et une solution d’acide formique à 0,1 % en acétonitrile, détectés par HPLC-Q-TOF MS. Une base de données de masse exacte primaire et une bibliothèque de spectres secondaires pour 10 androgènes ont été construites. Les résultats sont automatiquement recherchés sur la base de la masse exacte du composé, du temps de rétention, du rapport isotopique et des spectres secondaires, permettant une analyse qualitative rapide et précise des échantillons réels. Les résultats montrent une bonne relation linéaire pour 10 androgènes entre 2 et 500 ng/mL, avec un coefficient de corrélation (r2) supérieur à 0,999. Les limites de détection dans les matrices solides, liquides et huileuses vont de 0,01 à 0,06 mg/kg, les limites de quantification de 0,03 à 0,2 mg/kg, le taux moyen de récupération entre 74,3 % et 113 %, et l’écart type relatif (RSD) entre 1,2 % et 7,7 %. Cette méthode utilise une bibliothèque spectrale standard auto-établie pour un dépistage rapide, une préparation d’échantillons simple, avec une bonne spécificité, rapidité, sensibilité et efficacité, adaptée au dépistage rapide et à l’identification des additifs illégaux dans les compléments alimentaires destinés à atténuer la fatigue physique.

关键词

Chromatographie liquide à haute performance-quadrupôle-temps de vol; androgènes; dépistage rapide; compléments alimentaires

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