Dosage par chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse du contenu en 31 acides gras libres dans le plasma

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摘要

Une méthode analytique basée sur la chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse (GC-MS) a été développée pour détecter la teneur en 31 acides gras libres (AGL) dans le plasma. En comparant et optimisant les méthodes d'extraction, d'enrichissement et de dérivatisation des AGL, il a été déterminé que le mélange chloroforme:méthanol (rapport volumique 1:2) est le solvant d'extraction, et que la méthode au chlorure d'acétyle est utilisée pour la dérivatisation. Les résultats montrent une bonne linéarité des 31 AGL dans leurs plages de concentration respectives, avec un coefficient de corrélation (r) d'au moins 0,9990; les limites de détection (LOD, S/N≥3) et de quantification (LOQ, S/N≥10) sont respectivement de 0,010~0,050 μg/mL et 0,034~0,167 μg/mL. La validation méthodologique a été réalisée avec comme analytes cibles C13:0 et C23:0; le taux de recouvrement des échantillons de contrôle plasmatique varie de 86,3% à 115%, l'écart-type relatif (RSD, n=6) ne dépasse pas 9,6%, le RSD intra-journalier (n=6) est inférieur à 6,3%, et le RSD inter-journalier (n=3) est inférieur à 7,8%. La méthode a été appliquée pour la détermination des AGL dans 49 échantillons de plasma de femmes enceintes, détectant de 21 à 31 types d'AGL, parmi lesquels C16:0 (acide palmitique), C18:2n6c (acide linoléique), C18:1n9c (acide oléique) et C18:0 (acide stéarique) sont les principaux AGL du plasma des femmes enceintes. Cette méthode permet de détecter un plus grand nombre de types d'AGL, avec un volume d'échantillon réduit, des LOD et LOQ plus faibles, une précision qualitative et quantitative, et peut être utilisée pour l'analyse des AGL plasmatiques.

关键词

acides gras libres; chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse; dérivatisation; plasma

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