Une méthode de chromatographie liquide haute performance couplée à la spectrométrie de masse en tandem (HPLC-MS/MS) a été établie pour la détermination simultanée des résidus de chloramphénicol, méthylsulfone et fluorométhylsulfone dans la propolis et les compléments alimentaires à base de propolis (comprimés, capsules dures et capsules molles). Les échantillons ont été dissous dans de l'acide chlorhydrique à 0,1 mol/L, vortexés, extraits par ultrasons, puis purifiés à l'aide d'une colonne HLB couplée à une colonne d'extraction en phase solide NH2. La séparation s'est effectuée sur une colonne chromatographique Waters ACQUITY UPLC-BEH C18 (2,1 mm × 100 mm, 1,7 μm) avec un eluant en gradient acide formique à 0,1 % et acétonitrile. La détection par HPLC-MS/MS a été réalisée en mode ions négatifs par source électrospray, avec quantification par étalon externe. Les résultats ont montré une bonne linéarité des trois analytes cibles dans la plage 0,10~20,0 μg/L, avec un coefficient de corrélation (r2) supérieur à 0,999 ; les limites de détection (LOD) dans la propolis, les comprimés et les capsules molles étaient de 0,037~0,083 μg/kg, les limites de quantification (LOQ) de 0,12~0,28 μg/kg ; pour les capsules dures, les LOD étaient de 0,39~0,47 μg/kg et les LOQ de 1,28~1,57 μg/kg ; à des niveaux d'ajout de 2,5, 5,0 et 10,0 μg/kg, les taux de récupération des trois analytes étaient de 66,6 % à 120 % avec un écart type relatif (RSD) de 0,80 % à 11 %. La méthode a été appliquée à 45 échantillons réels, avec un taux de détection du chloramphénicol de 22,22 % et un résidu maximal de 14,32 μg/kg ; le taux de détection du fluorométhylsulfone était de 17,78 %, avec un résidu maximal de 21,62 μg/kg. La méthode est simple à opérer, sensible et largement applicable, capable de satisfaire les exigences de détection des résidus de ces médicaments dans la propolis et les compléments alimentaires à base de propolis.

chromatographie liquide haute performance - spectrométrie de masse en tandem (HPLC-MS/MS); propolis; compléments alimentaires à base de propolis; chloramphénicol; méthylsulfone; fluorométhylsulfone