Extraction en phase solide/Chromatographie liquide à haute performance–Spectrométrie de masse en tandem pour la détermination de 7 macrolides dans les aliments

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摘要

Une méthode de chromatographie liquide à haute performance couplée à la spectrométrie de masse en tandem (HPLC-MS/MS) a été établie pour déterminer le contenu de 7 médicaments macrolides (tilmicosine, roxithromycine, spiramycine, tylmicosine, érythromycine, clarithromycine et azithromycine) dans les aliments prémélangés, les compléments alimentaires, les aliments composés et les aliments concentrés. Les échantillons d'aliments ont été extraits avec 1% d'acétonitrile ammoniacal, purifiés par une colonne d'extraction en phase solide Oasis PRiME HLB, séparés sur une colonne chromatographique ACQUITY UPLC BEH C18 (2,1 mm×100 mm, 1,7 μm), utilisant une élution en gradient avec de l'eau à 0,1% d'acide formique – acétonitrile, détectés en mode ionisation positive par source à électrospray, et quantifiés par méthode d'étalonnage externe. Les résultats montrent que la plage de linéarité pour la tilmicosine, la spiramycine et l'érythromycine est de 0,5~50 μg/L (r2>0,99), et pour la roxithromycine, la tylmicosine, la clarithromycine et l'azithromycine de 0,25~50 μg/L (r2>0,99) ; les limites de détection (LOD) pour les 7 analytes sont comprises entre 1,25~2,5 μg/kg, les limites de quantification entre 2,5~5,0 μg/kg, les taux de récupération moyens aux concentrations ajoutées de 5, 10 et 50 μg/kg varient de 61,4% à 103%, avec des écarts-types relatifs intra- et inter-lots de 0,43% à 15%. Cette méthode est simple, rapide et sensible, avec peu d'interférences matricielles, et convient pour la surveillance et la quantification régulières des macrolides dans divers aliments.

关键词

Macrolides;Aliments;Chromatographie liquide à haute performance-spectrométrie de masse en tandem;Extraction en phase solide

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