Méthode d’extraction accélérée par solvant-QuEChERS/chromatographie liquide ultraperformante en tandem avec spectrométrie de masse pour la détermination simultanée des composés bisphénoliques dans les aliments à double usage médicinal et alimentaire

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摘要

Une méthode analytique combinant l'extraction accélérée par solvant (ASE) - QuEChERS/chromatographie liquide ultraperformante en tandem avec la spectrométrie de masse (UPLC-MS/MS) a été établie pour la détermination simultanée de 11 composés bisphénoliques résiduels dans des aliments à double usage médicinal et alimentaire. Les échantillons sont extraits par ASE avec un solvant acétonitrile-acide acétique-eau (89:1:10, v/v), à une température d'extraction de 80 ℃, un temps d'extraction statique de 6 min, et 2 cycles. Les extraits sont purifiés par la méthode QuEChERS, séparés sur colonne ACQUITY UPLC HSS T3 (2,1 mm×100 mm, 1,8 μm), avec une phase mobile méthanol (contenant 0,1 % d’acide formique) et une solution aqueuse d’acétate d’ammonium 5 mmol/L (contenant 0,1 % d’acide formique) en élution par gradient. La détermination est réalisée par monitoring multiple des réactions (MRM) en mode ionisation électrospray positive et négative simultanément, avec quantification par étalonnage interne isotopique. Les 11 composés bisphénoliques montrent une bonne linéarité dans la gamme 0,5~50,0 μg/L, avec un coefficient de corrélation (r2) ≥ 0,9960, des limites de détection entre 0,1 et 0,5 μg/kg, des limites de quantification entre 0,3 et 1,5 μg/kg ; les taux de récupération à trois niveaux d’ajout sont de 72,4 %~108 %, avec un écart type relatif (RSD) de 1,7 %~15 %. Cette méthode est simple, rapide, sensible et reproductible, adaptée à la détermination rapide simultanée des composés bisphénoliques dans les aliments à double usage médicinal et alimentaire.

关键词

extraction accélérée par solvant (ASE);QuEChERS;chromatographie liquide ultraperformante-tandem spectrométrie de masse (UPLC-MS/MS);composés bisphénoliques;aliments à double usage médicinal et alimentaire

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